杨国荣: 中国哲学:内涵与走向
甲醇、乙腈:色谱纯,德国默克公司。
1.4 样品预处理参照血液透析器临床使用说明,按图1所示连接血液透析器及硅胶管路,分别形成2个独立的循环系统,在玻璃烧杯中各加入1000mL超纯水,通过滚压泵注满整个闭路系统,以200mL/min的流量分别冲洗血液透析器血液侧与透析液侧,冲洗完毕后吹入氮气去除血液透析器中的液体。电化学分析法是基于溶液电化学性质的化学分析方法,选择性较差,测定时需特殊修饰的电极。
取500mL甲醇于溶剂瓶,使用硅胶管形成闭合循环回路,通过滚压泵在(371)℃下以200mL/min的流量循环5h,将循环管路中甲醇转移至溶剂瓶,溶剂瓶中加入甲醇至溶液体积为600mL,即得得空白对照液。双酚A对照品:纯度为99.8%,编号为30074,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。血液透析器由空心纤维透析膜、壳体、密封层组成,其中壳体多为聚碳酸酯材质,空心纤维透析膜常用聚砜、聚醚砜、聚酰胺、醋酸纤维素等膜材。血液透析器在使用过程中与人体血液及透析液均直接接触,为三类高风险器械,所以需对其进行溶出物研究,以评价血液透析器的安全有效性。pH计:SevenExcellence型,梅特勒-托利多控股有限公司。
由于肾脏移植价格昂贵,血液透析为主要的肾脏替代治疗方式。目前,双酚A测定有色谱-质谱联用法、电化学分析法、免疫分析法、荧光分析法等。不分流进样,载气为99.999%高纯度氦气,载气流速1mL/min。
将10L质量浓度为10mg/mL的2-辛醇和5mL待测样品混合均匀,对含有内标物的样品通过GC-MS进行分析。1.4.3 pH值的测定MRS液体培养基和豆浆经不同乳酸菌发酵后,取样,用pH计测定不同乳酸菌发酵样品的pH值,每个试验组设3个平行样。纯净水,华润怡宝饮料(中国)有限公司。1.4 试验方法1.4.1 豆浆的制备称取一定量豆浆粉,以10%的比例(质量比)溶解于纯净水,充分搅拌均匀,分装至200mL丝口瓶,121℃高压灭菌20min,待用。
2-辛醇(分析纯),美国Sigma-Aldrich公司。1.3 仪器与设备紫外-可见分光光度计(UV-1100型),上海美普达仪器有限公司。
1.4.2 菌株活化与接种5种乳酸菌包括:植物乳杆菌FZU122、干酪乳杆菌FJAT-7928、德式乳杆菌FJAT-46740、发酵乳杆菌FJAT-46744、嗜热链球菌FJAT-46738,由甘油管分别接种至MRS液体培养基37℃静置培养,经活化、转接培养后,取一定量菌液离心,去除上清液,用生理盐水洗涤3次。固相微萃取萃取头,PDMS30m,美国Supelco公司。其中,挥发性香气成分的增加或生成是发酵豆浆提升感官品质的重要因素。质谱条件:离子源温度230℃,电离方式为EI,电离能量70eV,接口温度250℃,四级杆温度150℃,选择SCAN模式为扫描方式,定性分析,离子碎片的扫描范围为30~500m/z,溶剂延迟时间2.5min。
1 材料与方法1.1 材料与试剂豆浆粉购于永和食品(中国)股份有限公司。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:硫酸镁,磷酸氢钾,德式乳杆菌,硫酸锰。分别以1%的接菌量接种至100mL无菌豆浆,每个试验组设立3个平行样,同时设立未发酵豆浆对照组,置恒温生化培养箱37℃条件下静置发酵60h。植物乳杆菌FZU122、干酪乳杆菌FJAT-7928、德式乳杆菌FJAT-46740、发酵乳杆菌FJAT-46744、嗜热链球菌FJAT-46738,福州大学生物科学与工程学院保藏。
目前,用于生产发酵食品的乳酸菌大概有20余种,如:保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌用于生产酸奶,德式乳杆菌用于发酵畜产品,干酪乳杆菌、副干酪乳杆菌用于生产乳酪等,植物乳杆菌是酸菜发酵生产中的优势菌株。试验数据为3次测定的平均值。
立式高压灭菌锅(LDZF-50L-III),上海申安医疗器械厂。王丹等采用SPME-GC-MS技术分析嗜热链球菌IMAU10638发酵乳贮藏期间的挥发性风味物质变化。
乳酸菌是一类GRAS(GenerallyRegardedAsSafety)级食品微生物,已广泛应用于发酵食品,可发挥抗菌、防腐,赋予食品特殊风味以及提高营养品质等功能。电磁搅拌器(OMS-181E),上海欧河机械设备有限公司。1.4.4顶空固相微萃取取5mL样品置12mL顶空萃取瓶中,加入1gNaCl、磁力转子和10L2-辛醇(10mg/L,内标物),用密封垫迅速密封样品瓶,置磁力搅拌器加热台上,搅拌速度600r/min,40℃水浴温育20min后插入固相微萃取针,压出萃取纤维,使其固定在距离液面0.5~1.0cm处,吸附萃取30min后收回萃取纤维,拔出萃取针,插入气相色谱-质谱联用仪中进样分析。恒温生化培养箱(SPX-150BIII),黄骅菲斯福实验仪器有限公司。马艳丽等基于SPME-GC-MS技术比较4种传统中式酸凝奶酪与西方切达奶酪中挥发性风味组分的差别。以上这些传统的乳酸菌发酵食品各自具有独特的风味,深受消费者青睐。
1.2 培养基的配制MRS培养基:分别称取牛肉膏10g、葡萄糖20g、酵母提取物5g、蛋白胨10g、磷酸氢钾2g、无水乙酸钠5g、硫酸锰0.25g、柠檬酸氢二铵2g、吐温-801mL、硫酸镁0.5g溶解于1000mL蒸馏水中,调pH值至6.2,121℃高压灭菌20min。樊艳等采用基于电子舌与SPME-GC-MS技术检测分析了腐乳中的风味物质。
声明:本文所用图片、文字来源《中国食品学报》,版权归原作者所有。固相微萃取技术(SPME)是一种无溶剂样品前处理技术,具有高效、便捷、操作简单等特点,与GC-MS技术相结合被广泛应用于发酵食品中挥发性气味物质的定性、定量分析。
此外,经乳酸菌发酵,发酵豆浆被重新赋予新的风味。柱温箱起始温度40℃,保留8min,然后以4℃/min升温至150℃,再以20℃/min升温至250℃,保留5min。
高速冷冻离心机(Fresco17),赛默飞世尔科技(中国)有限公司。本研究选择在发酵食品中应用广泛的5种乳酸菌:植物乳杆菌(Lactobacillusplantarum)、干酪乳杆菌(Lac-tobacilluscasei)、德式乳杆菌(Lactobacillusger-mani)、发酵乳杆菌(Lactobacillusfermentum)和嗜热链球菌(Streptococcusthermophilus)生产发酵豆浆,并对不同乳酸菌发酵豆浆挥发性气味物质的组成与差异性进行分析,旨在为乳酸菌发酵豆浆饮料的开发与生产提供理论参考。生理盐水:称取8~9gNaCl固体,溶解于1000mL去离子水中,121℃高压灭菌20min。以生理盐水作参比溶液,将菌液吸光度(OD600nm)调至0.5~0.6。
1.4.5 气相色谱-质谱联用分析气相色谱质谱联用分析条件:采用DB-WAX色谱柱(30m0.25mm,0.25m),进样口温度250℃。1.4.4 顶空固相微萃取取5mL样品置12mL顶空萃取瓶中,加入1gNaCl、磁力转子和10L2-辛醇(10mg/L,内标物),用密封垫迅速密封样品瓶,置磁力搅拌器加热台上,搅拌速度600r/min,40℃水浴温育20min后插入固相微萃取针,压出萃取纤维,使其固定在距离液面0.5~1.0cm处,吸附萃取30min后收回萃取纤维,拔出萃取针,插入气相色谱-质谱联用仪中进样分析。
分析电子天平(HZK-FA2105),美国康州HZ电子科技有限公司。挥发性成分含量(mg/L)=1.4.7 数据处理分析运用SPSS19.0统计分析软件处理试验数据,采用STAMP软件比较组间物质差异,利用Heml软件绘制热图,应用SIMCA14.1软件进行主成分分析,使用Origin8.5软件和GraphPad6软件绘图。
理化分析型超纯水机(WP-UP-LH-20),四川沃特尔水处理设备有限公司相关链接:氨基酸,重金属,标准。
附件:2021年34号文-关于批准发布《二碳酸二叔丁酯》团体标准的公告.pdf声明:本文所用图片、文字来源《全国团体标准信息平台》,版权归原作者所有。但是,在现有的市场上,含量能够达到99.5%,尤其是在生产过程中绝对不能使用FDA所禁止的溶剂,以及不能产生的重金属或化合物杂质的厂家就屈指可数。虽然部分厂家主含量能达到99.0%,但其中,杂质、溶剂以及重金属含量仍然很高,且质量不稳定。根据《江苏省质量协会团体标准管理办法》有关规定,批准T/JSQA 098-2021《二碳酸二叔丁酯》发布团体标准并自2021年7月16日起实施。
而针对一些应用在医药上的企业,对品质要求极高,主含量至少达到99.5%以上。二碳酸二叔丁酯又名BOC-酸酐,英文简称DIBOC,在有机合成中用来引入氨基酸保护基因。
为了满足生产生活中对二碳酸二叔丁酯的质量需求,江苏省质量协会制定了《二碳酸二叔丁酯》团体标准。目前,国内市场上二碳酸二叔丁酯品质差别较大。
因为要合成一种与天然多肽相同的化合物,必须把各种旋光性的氨基酸按一定顺序连接成一定长度的肽链,在需要使一种氨基酸的羧基和另一种氨基酸的氨基相结合时,要防止同一种氨基酸分子之间相互结合,因此,在合成时,必须把某些氨基或羧基保护起来,以便反应能按所要求的方式进行,二碳酸二叔丁酯即是一种性能良好的氨基酸保护剂,特别运用于氨基酸的氨基保护,广泛应用于医药,蛋白质及多肽合成,生物化学食品,化妆品等多种产品的合成中。这种质量等级一般只能用于非医药用途或对质量要求不高的客户。
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